(1)納米氧化鋁製備
以Nt3•H20中和A12(S04)3,至pH=9左右,再烘幹脫去結晶水,反應方程式如下:
A12(S04)3+6NH3•H20+(n-6)H2O→AL2O3•nH20↓+3(NH4)2S04
AL2O3・nH20→AL2O3+nH20
具體實驗步驟如下:量取一定量的A12(S04)3溶液,並加適量水於三口瓶中,以一定的速度緩慢滴加氨水,滴加完攪拌升溫至60~90℃,恒溫1~3H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無S04²-後,在90~200℃烘幹。
(2)納米氧化矽的製備
以硫酸中和矽酸鈉,至pH=7左右,再烘幹脫去結晶水,反應方程式如下:
Na2Si03十H2S04+(n-6)H20→SiO2•nH20↓+Na2S04
SiO2•nH20→SiO2+nH20
具體實驗步驟如下:量取一定量的Na2Si03溶液,並加適量水於三口瓶中,攪拌升溫至50~90℃,以一定的速度緩幔滴加H2S04,滴加完恒溫l~3H,攪拌升溫至90~100℃,繼續恒溫1~3H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無S04²-後,在90~200℃烘幹。
(3)納米氧化鋅的製備
以(NH4)2C03中和ZnS04,至pH=7左右,沉澱反應方程式如下:
Zn²-+(NH4)CO3→ZnCO3↓+2NH4+
經水洗、過濾、烘幹及煆燒後製得ZnO,煆燒反應方程式如下:
ZnC03→ZnO+C02
具體實驗步驟如下:量取一定量的ZnS04溶液,加適量水稀釋至1Mol/L於三口瓶中,以一定的速度緩慢滴加(NH4)2C03溶液,滴加完升溫至60~90℃,恒溫1.0H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無S04²-後,在100~150℃烘幹,300~500℃煆燒2.0H。
(4)納米氧化鈦的製備
以NaOH中和TICl4至pH=7.5,再經水洗、過濾、烘幹及煆燒後製得TiO2,反應方程式如下:
TiCl4+NaOH→Ti(OH)4↓+NaCI
Ti(OH)4→Ti02+2H20
具體實驗步驟如下:向500Ml三口燒瓶中加入120Ml的8.25mol.L負一次方的NaOH,攪拌速度為100reV/Min。然後在15分鍾內向三口燒瓶加入120ml的TiCl4溶液,再以1℃/Min的速度升至82℃,恒溫2小時,將反應的產物倒入250Ml的冷水中,混合均勻後用8.28mol.L負一次方NaOH溶液調節至pH=7.5,加6ml0.5%PMA溶液後抽濾,至濾液用AgN03溶液檢測無沉澱生成。將濾餅在120℃烘幹後,在300~600℃煆燒2.0H。
(5)納米氧化鐵的製備
以NaOH中和FeCl3至PH為7.2左右,生成Fe(OH)3,經過經水洗、過濾、烘幹及煆燒後製得Fe203,反應方程式如下:
FeCl3+3NaOH→Fe(OH)3↓+3NaCl
2Fe(OH)3→Fe203・H20+2H20
Fe203•H20→Fe203+H20
具體實驗步驟如下:取FeCl336.5g溶解於300Ml去離子水中,在攪拌下,加入0.7%OP乳化劑;緩慢滴加1Mol/L的氫氧化鈉至pH為7.2左右;停止攪拌,靜置,陳化24小時以上;除去上層母液,用500g水洗一次,除去濾液,再加入500g水;在80℃和攪拌下,加入2%十二烷基苯磺酸鈉。保溫1小時;過濾,洗滌至無鐵離子Cl負一次方為止。100℃
以下幹燥,粉碎;在300~600℃煆燒2.0h。
(6)納米氧化鎂製備
以NI•H20中和MgCl2•6H20至PH為9左右,生成Mg(OH)2,經過經水洗、過濾、烘幹及煆燒後製得MgO,反應方程式如下:
MgCl2+2NH3•H20→Mg(OH)2↓+2NH4C1
Mg(OH)2→MgO+H20
攪拌下加入適量聚乙二醇2000,再以一定的速度緩慢滴加稀釋後的濃氨水,滴定完至PH為9左右,繼續攪拌2H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無Cl負一次方後,100℃下烘幹,完全幹燥後600℃煆燒2H。
(7)納米氧化鋯製備
以NH3•H20中和ZrOCl2.8H20至PH為9.5左右,生成Zr(OH)4,經過經水洗、過濾、烘幹及煆燒後製得Zr02,反應方程式如下:
ZrOCl2+2NH4OH→Zr(OH)4↓+2NHaCl
Zr(OH)4→Zr02+2H20
具體實驗步驟如下:稱取一定量的ZrOCl2.8H20配成水溶液,加於三口瓶中,攪拌下加入適量聚乙二醇2000和聚乙二醇200,再以一定的速度緩慢滴加稀釋後的濃氨水,滴定完至PH為9.5左右,繼續攪拌2H,再將Zr(OH)4膠體溶液陳化放置24H後抽濾,用蒸餾水洗滌至無Cl負一次方後,將濾餅溶於正丁醇中,打漿,混合均勻,加熱共沸蒸餾,當溫度升高至117℃時停止,取出再100℃烘幹,完全幹燥後600℃煆燒2H。
(8)納米鈦酸鋇製備
以NaOH中和TiCl4與Ba(N03)2的混合溶液至PH為10左右,生成BaTi03,反應方程式如下:
TiCl4+Ba(N03)2+6NaOH→BaTi03↓+4NaCl+2NaN03
具體實驗步驟如下:稱取一定量的NaOH配成水溶液,加於三口瓶中,90℃水浴,稱取一定量的Ba(N03)2和TiCl4配成水溶液,強力攪拌下以一定的速度緩慢滴加到NaOH溶液中,滴定完至pH為10左右,繼續攪拌2H,抽濾,用蒸餾水洗滌至無CL-後,100℃下烘幹,完全幹燥後600℃煆燒2H【46】。
2)納米粉體的表征
利用Rigaku,D/MaX—RB日本理學X射線衍射儀測定顆粒晶型,測試條件:CuKa輻射源,Voltage=40kV,Current=100MA。
利用JeolCo.,JEM一1200EXII透射電鏡觀察顆粒形貌,並由TEM照片采用統計平均方法計算顆粒的平均粒徑。
粉體體積電阻率測定:在lOOkg/CM2壓力下,將粉體壓製成直徑為2CM的圓片,用ZC36超高電阻一微電流測試儀測量電阻率後,用以下公式計算粉體的體積電阻率:p=Rr×(S/D)
固相法粉碎研磨及必備研磨利器-納米砂磨機
以上為各種納米材料的製備方法,它們的製備方式除上述以外,還有目前能保證品質的新興固相製備設備它就是一直廣受納米材料行業所青睞的納米砂磨機 ,納米砂磨機之所以備受好評是因為內部跟物料接觸處全部為陶瓷氧化鋯材質,配合釔穩定或鈰穩定的純氧化鋯珠,大程度保證了物料不被汙染、不變色、無金屬雜質汙染、高耐磨性(洛式硬度可達95度);納米砂磨機能用到0.05mm的純氧化鋯珠,保證了納米材料最終的研磨細度直達50-100nm(納米),最大程度保證了研磨的細度,使納米材料輕鬆實現納米粒子;特殊的內部研磨結構、一般納米材料隻需一遍即可研磨出納米級產品,所以效率上更是數十倍或百倍的高於普通型砂磨機.